深度解析顆粒計數(shù)器計量校準技術

更新時間：2015-05-06 瀏覽次數(shù)：3576

顆粒計數(shù)器校準屬于新興的邊緣計量學科，由于顆粒度測試技術不斷與各種高新技術的融合，顆粒度測試技術已趨向成熟，已廣泛應用于航空、航天、船舶、兵器、核工業(yè)、電力、冶金、化工、能源等行業(yè)。為了保證顆粒度測量儀器量值準確可靠，應按期計量進行量值溯源，眾多國家普遍采用標準物質構成顆粒度的量值傳遞模式，其中油相顆粒標準物質應用，我國基本采用油相顆粒標準物質實施顆粒度量值的傳遞。通過油相顆粒標準物質建立不間斷的比較鏈與zui高顆粒計數(shù)器校準標準建立起統(tǒng)一的量值關系，因此，顆粒計數(shù)器校準油相顆粒標準物質得到廣泛的開發(fā)與應用。

　　一、顆粒計數(shù)器校準油相標準物質組成

　　顆粒計數(shù)器校準油相標準物質是一種以固體顆粒為材質、潔凈油液為載體配制的標準顆粒懸浮液，它性能穩(wěn)定，具有量值準確的定值和測量不確定度。國內外顆粒計數(shù)器校準油相標準物質的基本組成一樣，由基礎載液和標準粉塵組成，隨著顆粒計數(shù)器校準發(fā)展，基本組成的成分也隨之發(fā)生變化。

　　1、基礎載液

　　上顆粒計數(shù)器校準油相標準物質的基礎載液選擇通常采用美國*在20世紀50年代初期研制MIL-H-5606航空液壓油，其基礎油是精制的輕柴油餾分。由于其性能穩(wěn)定，粘度適中，價格不高且易得，因此被國外大多數(shù)機構和標準化組織選作液壓系統(tǒng)污染試驗用標準流體，在顆粒計數(shù)器校準和污染控制領域獲得廣泛應用。我國的基礎載液選擇采用GJB1177-1991《石油相航空液壓油》規(guī)定的國產YH型航空液壓油，與MIL-H-5606技術指標基本一致。

　　2、標準粉塵

　　標準粉塵按照顆粒形狀不同，分為規(guī)則形和不規(guī)則形兩種。規(guī)則形的標準粉塵通常由相同或近似相同粒徑的顆粒組成，一般稱為單分散球形顆粒，通常采用折光系數(shù)約為1.59的聚苯乙烯或交聯(lián)聚苯乙烯單分散球形顆粒粉作為規(guī)則形顆粒標準粉塵，該粉塵通過化學方法采用氣溶膠顆粒發(fā)生器制備而成，顆粒的圓直徑為顆粒的尺寸，粒徑范圍為1μm —150μm。

　　二、顆粒計數(shù)器校準油相標準物質研制

　　顆粒計數(shù)器校準油相標準物質研制過程中，為了保證批與批之間的均勻性、一致性和穩(wěn)定性，必須對標準物質的制備工藝、均勻性和穩(wěn)定性評定要求、定值方法、不確定度評定方法、包裝方式、檢驗規(guī)則等相關技術內容進行統(tǒng)一的規(guī)定和要求。按照JJG 1006-1994《一級標準物質技術規(guī)范》要求，顆粒計數(shù)器校準油相標準物質研制步驟基本有以下四個方面：首先，選擇合理的制備程序、工藝，并防止外來污染及待定特性量的量值變化，采用滿足顆粒計數(shù)器校準特殊要求無色透明平底瓶子分裝包裝儲存，便于在校準過程中隨時觀察標準物質的用量與狀態(tài)；然后按照隨機數(shù)表由同批制備的樣品中隨機抽取樣品，組成檢查樣本，進行均勻性檢驗；再則標準物質在規(guī)定的儲存或使用條件下，定期進行穩(wěn)定性檢驗；zui后在均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗合格后進行定值并評定不確定度。其中標準物質定值方法是標準物質研制的關鍵技術，定值是對標準物質的賦值。在顆粒計數(shù)器校準油相標準物質定值方法研究中，國內外顆粒度領域基本采用相同原理的方法，采用測量方法對顆粒計數(shù)器校準油相標準物質進行定值。一般通過膜分離技術，將單位體積的顆粒計數(shù)器校準油相標準物質中的固體顆粒收集在超細的微孔濾膜上，使用光學顯微鏡或掃描電子顯微鏡采集微孔濾膜上顆粒的特征圖像，采用軟件統(tǒng)計分析不同顆粒粒徑的數(shù)量及大小，得出zui終定值結果。

　　三、顆粒計數(shù)器校準油相標準物質應用

　　顆粒計數(shù)器校準油相標準物質可用于儀器校準、評價測量方法和給物質賦值等領域，目前主要應用于液體自動顆粒計數(shù)器計量。液體自動顆粒計數(shù)器在使用過程中，由于電子電路的漂移、老化，光學元件的位移、磨損等，電氣參數(shù)與光學參數(shù)是處于不斷變化之中的。因此，為了保證測試結果準確可靠，每隔六個月至一年，必須對其進行校準，zui長周期不得超過一年。國內外根據(jù)液體自動顆粒計數(shù)器的主要性能參數(shù)，制定其計量項目一般為七個：尺寸校準、閾值噪聲水平、取樣體積誤差、體積測量變動系數(shù)、重合誤差極限、流速極限和分辨力，顆粒計數(shù)器校準油相標準物質主要應用于尺寸校準和分辨力這兩個項目。

　　尺寸校準結果的準確與否，對液體自動顆粒計數(shù)器的測量結果起著決定性的影響，是整個液體自動顆粒計數(shù)器校準的核心，是每次校準*的項目。分辯力決定了液體自動顆粒計數(shù)器相鄰兩通道所能檢測顆粒尺寸的zui小差值，對不同尺寸的顆粒，分辯力是不同的，顆粒尺寸越大，分辯力越好；顆粒尺寸越小，分辯力越差，分辨力測試是判別儀器的性能優(yōu)劣的*參數(shù)。

　　分辯力采用單分散標準顆粒校準方法進行校準，尺寸校準的方法有兩種：單分散標準顆粒校準方法和多分散標準顆粒校準方法。單分散標準顆粒校準方法是采用近單分散的標準顆粒應用半計數(shù)法或移動窗口半計數(shù)法進行校準的。多分散標準顆粒校準方法采用多分散不規(guī)則形標準顆粒應用顆粒計數(shù)比較法進行校準。